一、連續(xù)化加氫工藝的進程

加氫反應是原料藥、染料和農(nóng)藥等行業(yè)普遍需要進行的反應過程。該反應過程通常采用高壓加氫釜，具有操作繁瑣、過程危險性高和收率低等問題?？茖W家們一直在嘗試開發(fā)更為安全的連續(xù)化加氫工藝來替代目前的釜式加氫工藝。其中，微反應加氫技術(shù)的出現(xiàn)為解決這類問題提供了很好的技術(shù)方案。MIT的Jensen教授課題組早于2001年提出了微填充床加氫的概念，具有催化劑無需分離，傳質(zhì)傳熱效率高和過程安全可控的特點，該技術(shù)路線得到了越來越多的關(guān)注。

但是，該技術(shù)涉及氣液固三相反應過程，流動和傳遞過程復雜，裝置控制困難，工程放大難度大。因此，在該領(lǐng)域的研究進展十分緩慢。實驗室研究和工業(yè)化鮮有報道。

二、連續(xù)化微反應加氫的解決之路

清華大學化工系的張吉松研究員在博士期間師從我國微反應器研究的駱廣生教授，2015年在MIT的Jensen教授課題組進行博士后研究，對微填充床反應器內(nèi)的氣液流動和傳質(zhì)行為做了大量的基礎(chǔ)研究，并于2017年回國后開始了微填充床加氫的工業(yè)化過程。其團隊開發(fā)的微反應加氫技術(shù)在2018年成功在某醫(yī)藥企業(yè)得到應用。目前，已實現(xiàn)了硝基，脫芐基，雙鍵和還原胺化等多個加氫反應的工業(yè)化，加氫裝置的單套大產(chǎn)能達到100~200噸產(chǎn)品/年。加氫反應時間從高壓加氫釜（10~20h）降低到微填充床內(nèi)的1~3min。催化劑消耗量為釜式工藝的1/5~1/10。該技術(shù)使加氫過程變得更為安全、和綠色。

在張老師微反應加氫技術(shù)的基礎(chǔ)上，歐世盛公司同該團隊密切合作，共同推出了全自動加氫反應儀這一戰(zhàn)略性成果。該儀器可用于實驗連續(xù)微反應加氫工藝開發(fā)和催化劑篩選，同時，該儀器的放大版本可以實現(xiàn)通風櫥內(nèi)的加氫產(chǎn)品公斤級定制生產(chǎn)。通過該儀器開發(fā)的實驗室加氫工藝可以直接對接清華團隊進行工業(yè)放大。

全自動加氫反應儀

在該儀器的開發(fā)中，歐世盛公司開發(fā)了微型全自動氣液分離裝置（圖1），可以在反應過程中根據(jù)不同流速不同壓力實時控制液位，使氣液充分分離，又根據(jù)系統(tǒng)需要開發(fā)了全自動控制的自動背壓閥（圖2），實現(xiàn)反應體系壓力的控制。此兩項技術(shù)有效的保證了微型加氫裝置的過程控制和不同條件下的批次產(chǎn)品保障。另外，歐世盛公司還開發(fā)了儀器的整機控制軟件（圖3），在觸摸式顯示屏上可以直觀的顯示所有檢測點并調(diào)控相應反應控制點，包括氣體流量、壓力，液體流量、壓力，反應溫度的調(diào)節(jié)，氣液分離器的液位高度、控溫快捷鍵、液體進料流量質(zhì)量校準系統(tǒng)（圖4）等等，使用戶能夠快速上手并操作。鑒于眾多用戶的實驗室不方便使用氫氣鋼瓶，歐世盛公司還特別開發(fā)了高壓氫氣發(fā)生器，大壓力可達5MPa，大氣體流量300ml/min。與加氫裝置一并放在通風櫥內(nèi)聯(lián)機工作。

圖1                            

              圖2

圖3

圖4

三、連續(xù)微反應加氫的效果

更多實際案例將隨用戶的增多，不斷豐富。